金属氟化物回收率实验

一、实验目的

探究特定条件下金属氟化物的回收效率，分析影响回收率的关键因素，为金属氟化物的工业化回收提供基础数据和技术参考。

二、实验准备

（一）实验材料

选取含金属氟化物的工业废料作为回收对象，该废料中主要金属氟化物为氟化镍，此外还含有少量的杂质如二氧化硅、氧化铁等。

准备用于提取金属氟化物的化学试剂，包括浓度为 20% 的盐酸溶液、质量分数 15% 的氢氧化钠溶液，以及用于沉淀金属离子的硫化钠溶液。

这些试剂均为分析纯，以保证实验结果的准确性。

（二）实验仪器

准备电子天平，用于精确称量实验材料和试剂，精度可达 0.0001g；恒温水浴锅，能精准控制反应温度，温度范围为室温 - 100℃；

磁力搅拌器，可使反应体系混合均匀；抽滤装置，包含布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵，用于固液分离；还有若干烧杯、量筒、移液管等常规玻璃仪器。

三、实验过程

（一）预处理

将含金属氟化物的工业废料放入研钵中，研磨至粉末状，使其粒度均匀，以便后续反应充分进行。

称取 50g 研磨后的废料，放入 500mL 烧杯中，加入 200mL 去离子水，搅拌 10 分钟，进行初步清洗，去除表面附着的可溶性杂质，然后通过抽滤装置过滤，得到滤渣。

（二）酸浸

向装有滤渣的烧杯中加入 300mL 浓度为 20% 的盐酸溶液，将烧杯置于恒温水浴锅中，设置温度为 80℃，开启磁力搅拌器，搅拌速度为 200r/min，反应时间为 2 小时。

在酸浸过程中，观察到溶液逐渐变为浅绿色，这是因为氟化镍与盐酸发生反应，生成了可溶性的镍盐，同时有少量气泡产生，这是废料中的杂质与盐酸反应释放出的气体。

反应结束后，将溶液冷却至室温，然后进行抽滤，得到酸浸液和滤渣。

（三）除杂

向酸浸液中缓慢加入质量分数 15% 的氢氧化钠溶液，调节溶液的 pH 值至 5 - 6。

在调节 pH 的过程中，溶液中逐渐出现红褐色沉淀，这是杂质铁离子形成的氢氧化铁沉淀。

继续搅拌 30 分钟，使沉淀完全，然后通过抽滤装置过滤，去除沉淀，得到除杂后的溶液。

（四）沉淀

向除杂后的溶液中加入过量的硫化钠溶液，此时溶液中迅速生成黑色沉淀，这是镍离子与硫离子反应生成的硫化镍沉淀。

继续搅拌 1 小时，使反应充分进行，然后将溶液静置 2 小时，让沉淀完全沉降。

（五）过滤与洗涤

通过抽滤装置将沉淀与溶液分离，得到硫化镍沉淀。

用去离子水对沉淀进行多次洗涤，每次洗涤加入 50mL 去离子水，搅拌均匀后进行抽滤，重复洗涤 3 - 4 次，直至洗涤液中检测不出氯离子，以去除沉淀表面吸附的杂质离子。

（六）干燥与称量

将洗涤后的硫化镍沉淀转移至蒸发皿中，放入烘箱中，设置温度为 105℃，干燥 4 小时，直至沉淀恒重。

取出蒸发皿，在干燥器中冷却至室温，然后用电子天平称量硫化镍沉淀的质量，记录为 m1。

四、结果分析

根据实验前称取的工业废料质量以及废料中金属氟化物的理论含量，计算出金属氟化物中镍元素的理论质量 m0。

通过实验得到的硫化镍沉淀质量 m1，根据硫化镍的化学式计算出其中镍元素的实际质量 m2。

金属氟化物的回收率 =（m2 /m0）× 100%。

在本次实验中，经计算金属氟化物的回收率为 82%。通过对实验过程的分析，发现酸浸时间和温度对回收率有较大影响。

适当延长酸浸时间和提高温度，可以使金属氟化物与酸充分反应，提高溶解率，但过高的温度可能会导致盐酸挥发，增加实验成本，同时也可能使一些杂质过度溶解，影响后续的除杂和沉淀过程。

此外，沉淀剂的用量和反应时间也会影响沉淀的完全程度，从而影响回收率。

五、结论

本实验通过一系列化学处理步骤，成功实现了对含金属氟化物工业废料中金属氟化物的回收，回收率达到 82%。

实验结果表明，控制合适的酸浸条件、除杂过程以及沉淀反应条件，是提高金属氟化物回收率的关键。

后续可进一步优化实验条件，探索更高效的回收方法，以提高金属氟化物的回收效率，降低回收成本，为工业化应用提供更可靠的技术支持。