碳化硅陶瓷热震烧蚀测试

碳化硅陶瓷热震烧蚀测试是评估碳化硅陶瓷材料在急剧温度变化（热震）和高温烧蚀双重作用下，能否保持结构完整性、力学性能及抗侵蚀能力的实验，对于其在高温极端环境（如火箭发动机喷管、高温热防护部件、冶金炉衬等）中的应用至关重要。以下是该测试的主要内容和流程：

测试前准备

样品制备与选取：选取具有代表性的碳化硅陶瓷样品，尺寸根据测试设备要求确定（常见为 Φ30mm×10mm 的圆柱或 50mm×50mm×5mm 的平板），确保表面平整、无裂纹、无气孔等初始缺陷。若为涂层样品（如碳化硅涂层覆于其他基体），需保证涂层厚度均匀（通常 0.5-2mm）且与基体结合良好。

测试前记录样品初始状态：尺寸（用卡尺测量长度、直径 / 边长）、质量（电子天平，精度 0.001g）、外观（有无细微裂纹）及抗弯强度等力学性能（作为基准数据）。

设备与介质准备：核心设备包括高温热震炉（可快速升降温，温度范围室温至 1600℃以上）、烧蚀测试装置（如氧乙炔焰烧蚀器、等离子弧喷枪，模拟高温火焰或等离子体烧蚀环境）、温度传感器（如热电偶、红外测温仪，监测样品表面及内部温度）、金相显微镜（观察微观损伤）。

烧蚀介质根据应用场景选择，如氧气 - 乙炔火焰（温度可达 3000℃以上）、高温燃气（含侵蚀性成分如 H₂O、CO₂）或熔融金属 /slag（模拟冶金环境）。

参数设定：根据碳化硅陶瓷的实际使用工况设定参数：

热震参数：高温温度（如 1000℃、1200℃、1500℃，覆盖材料工作温度）、低温温度（通常为室温或冷水浴 0-25℃）、循环次数（10-50 次，模拟反复热冲击）、升降温速率（≥100℃/min，体现 “骤变” 特性）；

烧蚀参数：烧蚀温度（如 2000-2800℃）、烧蚀时间（30s-5min）、热流密度（如 1000-5000kW/m²，模拟不同热负荷）、烧蚀距离（样品与火焰喷枪的距离，控制热输入强度）。

测试流程

热震预处理：

将样品放入热震炉，升温至设定高温（如 1200℃），保温 30 分钟（确保样品整体达到热平衡）。

快速将样品从高温炉取出，立即置于低温环境（如室温空气中冷却或投入冷水浴），实现急剧降温。

待样品冷却至室温后，观察表面是否出现裂纹、剥落，记录热震后的外观变化。

重复 “高温保温 - 骤冷” 过程，完成设定的热震循环次数（如 20 次）。

高温烧蚀测试：

热震处理后的样品（或未经热震的对比样品）固定在烧蚀测试装置的样品台上，确保烧蚀面正对热源（如氧乙炔焰喷头），调整烧蚀距离和角度（通常垂直烧蚀，保证受热均匀）。

启动烧蚀装置，按设定参数（温度、热流密度）对样品表面进行持续烧蚀，同时用红外测温仪实时监测样品表面温度，确保达到目标烧蚀温度。

烧蚀过程中观察样品状态：是否出现熔融、气化、开裂或剥落，记录烧蚀区域的颜色变化（如是否因氧化呈现灰白色）、有无烟雾（反映材料分解或挥发）。

达到设定烧蚀时间后，关闭热源，让样品在空气中自然冷却至室温。

测试后检测与分析

宏观性能检测：

质量损失：用电子天平称量烧蚀后样品质量，计算质量烧蚀率（单位面积、单位时间的质量损失，g/(cm²・s)），损失越小说明抗烧蚀能力越强。

尺寸变化：测量样品烧蚀面的直径、厚度变化，计算线烧蚀率（单位时间的厚度损失，mm/s），评估材料被侵蚀的速率。

外观与结构：用肉眼或体视显微镜观察样品是否有裂纹、变形、剥落或熔融痕迹，重点检查热震后烧蚀区域的裂纹扩展情况（热震会加剧烧蚀后的结构损伤）。

微观与力学性能分析：

微观结构：通过扫描电镜（SEM）观察烧蚀表面及截面的微观形貌，分析是否存在熔融层、气孔、晶界氧化或相变（碳化硅在高温下可能氧化生成 SiO₂，形成保护膜或因体积变化产生裂纹）。

力学性能：对热震烧蚀后的样品进行抗弯强度测试，与初始强度对比，计算强度保留率（如保留率≥70% 为合格），评估材料力学性能的退化程度。

物相分析：用 X 射线衍射（XRD）检测烧蚀后样品的物相组成，判断是否因高温发生分解（如 SiC→Si+ C）或氧化反应（如 2SiC + 3O₂=2SiO₂ + 2CO），分析反应产物对材料性能的影响。

结果判定与分析

合格标准：根据应用场景的要求，合格的碳化硅陶瓷需满足：热震烧蚀后无明显裂纹或剥落；质量烧蚀率和线烧蚀率低于规定值（如某火箭喷管材料要求线烧蚀率≤0.1mm/s）；抗弯强度保留率≥60%；氧化层连续且无脱落（SiO₂氧化层可阻碍进一步烧蚀）。

性能评估：对比不同热震循环次数下的烧蚀结果，可分析热震对材料抗烧蚀性能的影响 —— 热震次数越多，材料内部裂纹越易扩展，烧蚀时更易被侵蚀，烧蚀率会显著上升。

失效原因分析：若样品出现严重开裂或高烧蚀率，可能原因包括：材料致密度低（气孔多，易被高温介质侵入）、纯度不足（杂质在高温下熔融形成薄弱点）、热震导致的微裂纹为烧蚀介质提供通道等。

例如，碳化硅在超过 1600℃且有氧环境下，氧化生成的 SiO₂若因热震发生剥落，会失去保护作用，导致烧蚀加剧。

注意事项

高温操作需严格遵守安全规范，佩戴隔热面罩、耐高温手套，设备周围设置防护屏障，避免高温灼伤或火焰喷射事故。

热震转移过程需快速（≤5 秒），确保 “骤冷” 效果，减少温度梯度不足导致的测试偏差。

烧蚀介质（如氧乙炔气体）需妥善储存，测试区域保持通风，避免燃气泄漏或有害气体积聚。

样品固定需牢固，防止烧蚀过程中因热变形或气流冲击导致位置偏移，影响烧蚀均匀性。

通过该测试，可全面评估碳化硅陶瓷在热震与烧蚀复合作用下的耐受能力，为其在高温极端环境中的选材、结构设计及工艺优化提供关键数据，保障相关部件的长期稳定运行。